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:取1%三氯乙酸溶液15 mL,用乙腈稀释至100 mL;0.1 mol/L盐酸溶液:取盐酸9 mL,用水稀释至1000 mL;5%氨水甲醇溶液:取氨水5 mL,用甲醇稀释至100 mL;流动相:称取25 mmol/L乙酸铵溶液40 g,乙
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)试验供试品溶液取本品5片(50mg规格)或10片(25mg规格)或20片(12.5mg规格),除去包衣,置研钵中研细,加甲醇二乙胺(95:5)适量使盐酸异丙嗪溶解,并转移至25π量瓶中,再用上述溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照品
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)测定,在251nm的波长处有最大吸收检查有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量,精密称定,加溶剂使盐酸丙米嗪溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,摇匀,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液1ml
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照紫外可见分光光度法(通则0401)测定。供试品溶液取本品20片,除去糖衣,精密称定,研细精密称取适量(约相当于盐酸丙米嗪75ng),置250ml量瓶中,加盐酸溶液(9→-1000约80ml,振摇使盐酸丙米嗪溶解,用盐酸溶液(9-1000
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稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水(用冰醋酸调节pH值至2.3)-甲醇(55:45)为流动相
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,显相同的反应(2)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品5片(50mg规格)或10片(25mg规格)或20片(12.5mg规格),除去包衣,置研钵中研细,加甲醇二乙胺(95:5)适量使盐酸异丙嗪溶解,并转移至25π量瓶中,再用
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淋洗,流出液弃去。洗脱5mL5%氨化甲醇洗脱,收集洗脱液氮吹至干,1mL流动相复溶过滤上机。谱图和数据图1.空白图2.环丙氨嗪对照100ng/mL名称保留时间峰面积峰面积%拖尾因子分离度塔板数环丙氨嗪
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,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品贮备液,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取盐酸异丙嗪对照品适量,精密称定,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液。色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。
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(10H-吩噻嗪-10-基)丙-1-胺]和贮藏过程中产生的降解产物。药典将这些杂质规定为有关物质的检查,采用高效液相色谱法控制其限量。盐酸异丙嗪中有关物质的检查方法:避光操作。取本品,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg
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鉴别(1)取本品0.2ml,蒸干,残渣照盐酸异丙嗪项下的鉴别(1)、(2)、(4)项试验,显相同的反应(2)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品10ml,置25ml量瓶中,用甲醇-二乙胺(95:5)稀释至刻度,摇匀。对照品溶液